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測食品中砷元素的原子熒光如何選型

 更新時間:2022-02-14 點擊量:1459

1、什么是原子熒光?

基態(tài)原子吸收特定波長光輻射的能量而被激發(fā)至高能態(tài),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出的一定波長的光輻射被稱為原子熒光。

2、什么是原子熒光光譜儀?

根據(jù)原子熒光原理制作的用來進行元素定量分析的光譜儀器被稱為原子熒光光譜儀,又稱作原子熒光光度計。

3、原子熒光光譜儀是如何分類的?

從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。

氫化法:通過氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進行檢測的方法,簡稱為氫化法。(該法測試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)

火焰法:利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃氣混合傳輸至原子化器并在燃氣火焰中原子化后進行檢測的方法,簡稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。)

4、氫化法原子熒光光譜儀的進樣方式與信號采集方式有哪些?

1)斷續(xù)流動進樣方式:被測樣品溶液進入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進樣,包括間歇進樣和順序注射。此種進樣方式是由手動進樣方式改進而成的自動進樣方式。

、氫化法原子熒光光譜儀的進樣方式與信號采集方式有哪些?

1)     斷續(xù)流動進樣方式:被測樣品溶液進入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進樣,包括間歇進樣和順序注射。此種進樣方式是由手動進樣方式改進而成的自動進樣方式。


      信號采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對峰面積進行積分。






      信號采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對峰面積進行積分。




測試數(shù)據(jù)時間:樣品第一次測試時間為60-90秒,重復(fù)測試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時,時間為(60-90s + 60-90s……


測試過程:樣品—空白,樣品—空白的交替進行。


測試重現(xiàn)性:RSD1%(用10.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測


2)     連續(xù)流動進樣方式:被測樣品溶液直接進入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動進樣方式。此種進樣方式克服了傳統(tǒng)進樣方式測試速度緩慢和測試穩(wěn)定性較差的缺點。

信號采集:測試信號達到最大值時連續(xù)采集峰高的平均值。

測試過程:樣品—樣品的連續(xù)過程

測試數(shù)據(jù)時間:樣品第一次測試時間為20-25秒,重復(fù)測試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時,時間為(20-25s + 5    s+5 s……

測試重現(xiàn)性:RSD0.6%(用1.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測
、如何判斷一臺原子熒光光譜儀的級別與檔次?

首先要判斷一臺原子熒光光譜儀的級別。技術(shù)指標(biāo)是決定一臺原子熒光光譜儀級別高低的根本。技術(shù)指標(biāo)越好,其級別越高。其次,在同等級別的基礎(chǔ)上要衡量比較儀器的配置與功能。功能多,配置高的儀器在相同級別下檔次就高。這里,一個選購誤區(qū)是非常值得注意的,就是以某個系統(tǒng)部件的性能來斷定整臺儀器的級別。這種以偏概全的斷定方式是不科學(xué)的,也是非常不可取的。因為一臺原子熒光光譜儀是由多個系統(tǒng)所組成,只有在各系統(tǒng)良好的配合使用下,儀器才能達到最佳的使用效果。類似于木桶原理的短板效應(yīng)。

中華人民共和國計量檢定規(guī)程JJG 939規(guī)定,強制檢定的指標(biāo)有(以砷為例),

1)檢出限/ng:≤0.4ng,各元素的檢出限越低越好。

2)重復(fù)性:≤3%RSD值越小越好。

3)道間干擾:±5%,雙道同時測試時各道間的相互干擾越小越好。

4)線性范圍:r0.997,線性范圍越寬越好。

以上4項主要技術(shù)指標(biāo)是判斷一臺原子熒光光譜儀級別的重要標(biāo)準(zhǔn)

※檢定項目和技術(shù)指標(biāo)

6、選購原子熒光光譜儀需要考慮的因素有哪些?

首先也是最重要的一點是選擇一臺技術(shù)指標(biāo)能滿足檢測需求的原子熒光光譜儀。在能滿足檢測要求后,根據(jù)相應(yīng)需要選擇不同的配置,這里要有6看:

一、看耐用性與使用的方便性是否易操作,易維護。

二、看測試速度:多長時間測試一個數(shù)據(jù),是否能做到省時,高效。

三、看操作軟件的友好性:操作軟件是否界面友好,方便實用。

四、看售后服務(wù):售后服務(wù)人員是否能在幫助安裝調(diào)試的同時幫助解決測試樣品的方法及儀器使用時所出現(xiàn)的問題。

五、看擴展功能:選購的儀器能否與任何型號的液相色譜進行無縫對接,擴展形態(tài)分析;能否升級拓寬檢測元素范圍。

六、看價格:選購的儀器價格是否合理,是否能夠接受。

根據(jù)以上6項看綜合評價打分,選出符合自身需求、性價比高的儀器。


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